什么是凍干機(jī)的“塌陷溫度”
凍干機(jī)的冷凍干燥(以下簡稱凍干)過程是一個穩(wěn)定化的物質(zhì)干燥過程。是將含水的物質(zhì),先凍結(jié)成固態(tài),而后使其中的水分從固態(tài)直接升華變成氣態(tài)排除,以除去水分而保存物質(zhì)的方法。
溶液狀態(tài)的產(chǎn)品經(jīng)冷凍處理后,先后經(jīng)過升華和解吸作用,使產(chǎn)品中的溶劑減少到一定程度,從而阻止微生物的生成或溶質(zhì)與溶劑間的化學(xué)反應(yīng),使產(chǎn)品得以長時間保存并保持原有的性質(zhì)。
真空冷凍干燥法是液態(tài)→固態(tài)→氣態(tài)的過程。在凍干過程中,溶質(zhì)顆粒之間的“液態(tài)橋”已被凍成“固態(tài)橋”,兩顆粒間的相對位置已經(jīng)被固定下來,并且兩顆粒之間不存在氣液界面的表面張力。隨著溶劑的不斷升華,“固橋”不斷減少,但兩顆粒之間的相對位置已不再發(fā)生變化,直至“固態(tài)橋”*消失。
冷凍干燥目前廣泛用于生物制品的保存。但存在升華干燥速率低、整個凍干過程時間長、能耗大等不足,因此優(yōu)化和改進(jìn)凍干過程是當(dāng)前面臨的重要問題口。干燥過程中應(yīng)盡量提高樣品溫度,因?yàn)闃悠窚囟让可?℃,升華干燥時間將會縮短。大多數(shù)生物制品降溫時發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變,干燥過程中樣品溫度過高會引起塌陷,進(jìn)而導(dǎo)致干燥層的多孔結(jié)構(gòu)喪失、殘余水分增多、復(fù)水時間延長,更嚴(yán)重的將導(dǎo)致生物制品活性喪失。因此,塌陷溫度在凍干過程中是一個非常重要的參數(shù)。塌陷與許多因素有關(guān),既有材料本身物性參數(shù)的影響又有加工參數(shù)的影響。然而,目前絕大多數(shù)都是關(guān)于玻璃化轉(zhuǎn)變溫度r,關(guān)于塌陷溫度r的數(shù)據(jù)很少,尤其是凍干參數(shù)的改變對塌陷溫度的影響。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度與塌陷溫度的測試環(huán)境不同,前者通常是在封閉環(huán)境下測得的;而后者是在真正的冷凍干燥過程中測得的,更能真實(shí)地反映產(chǎn)品特性。
凍干機(jī)的塌陷溫度:
凍干時物料中的冰晶消失,原先為冰晶所占據(jù)的空間成為空穴,因此凍干層呈多孔蜂窩狀海綿體結(jié)構(gòu)。此結(jié)構(gòu)與溫度有關(guān)。當(dāng)蜂窩狀結(jié)構(gòu)體的固體基質(zhì)溫度較高時,其剛性降低。當(dāng)溫度達(dá)到某一臨界值時,固體基質(zhì)的剛性不足以維持蜂窩狀結(jié)構(gòu),空穴的固形物基質(zhì)壁將發(fā)生塌陷,原先蒸汽擴(kuò)散的通道被封閉,此臨界溫度稱為凍干物料的崩潰溫度或塌陷溫度。