冷凍干燥機(jī)是一種小型冷凍干燥設(shè)備，適用于實(shí)驗(yàn)室樣品的凍干試驗(yàn)及少量生產(chǎn)。本系列分為普通型、壓蓋型、多歧管普通型、多歧管壓蓋型幾種類(lèi)別。真空冷凍干燥技術(shù)簡(jiǎn)稱(chēng)凍干，又稱(chēng)升華干燥，是將含水物料預(yù)先凍結(jié)，然后使之在真空狀態(tài)下升華的一種方法。經(jīng)冷凍干燥的物品，原有的生物、化學(xué)特性基本不變，易于長(zhǎng)期保存，加水后能恢復(fù)到凍干前的形態(tài)，并且能保持其原有的生化特性。因此冷凍干燥技術(shù)在化學(xué)工業(yè)、生物制品等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。
冷凍干燥機(jī)進(jìn)行凍干的主要程序：
1.在凍干前把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi)，一般是玻璃模子瓶、玻璃管子瓶或安瓶，裝量要均勻，蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄一些。
2.然后放入與凍干箱板層尺寸相適應(yīng)的金屬盤(pán)內(nèi)。對(duì)瓶裝一般采用脫底盤(pán)，有利于熱量的有效傳遞。
3.裝箱前先將凍干箱進(jìn)行空箱降溫，然后將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進(jìn)行預(yù)凍；或?qū)a(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)板層上同時(shí)進(jìn)行預(yù)凍。
4.抽真空之前要根據(jù)冷凝器制冷機(jī)的降溫速度提前使冷凝器工作，抽真空時(shí)冷凝器至少應(yīng)達(dá)到－40℃的溫度。
5.待真空度達(dá)到一定數(shù)值后（通常應(yīng)達(dá)到13-26Pa內(nèi)的真空度），或者有的凍干工藝要求達(dá)到所要求的真空度后繼續(xù)抽真空1-2h以上；即可對(duì)箱內(nèi)產(chǎn)品進(jìn)行加熱。一般加熱分兩步進(jìn)行，首先加溫不使產(chǎn)品的溫度超過(guò)共熔點(diǎn)或稱(chēng)共晶點(diǎn)的溫度；待產(chǎn)品內(nèi)水分基本干完后進(jìn)行第二步加溫，這時(shí)可迅速地使產(chǎn)品上升的規(guī)定的最高許可溫度。在最高許可溫度保持2h以上后，即可結(jié)束凍干。
冷凍干燥機(jī)的壓力控制是凍干過(guò)程中的一個(gè)重要工藝過(guò)程，其控制精度嚴(yán)重影響產(chǎn)品的質(zhì)量，壓力控制是否準(zhǔn)確平穩(wěn)，是考察冷凍干燥硬件設(shè)備能力的重要指標(biāo)之一。同時(shí)因?yàn)橐淮胃稍飼r(shí)的壓力或真空度，直接影響產(chǎn)品升華界面溫度。因此準(zhǔn)確平穩(wěn)的控制壓力和真空度，對(duì)于一次干燥過(guò)程至關(guān)重要。而這方面的探索和相關(guān)報(bào)道則非常少見(jiàn)，目前很多這方面的認(rèn)知還都基于和參照溫度控制方式。
真空冷凍干燥過(guò)程中的壓力控制一般可以通過(guò)兩個(gè)途徑來(lái)實(shí)現(xiàn)即上游控制模式和下游控制模式：
在上游控制模式中，通過(guò)電動(dòng)控制閥來(lái)控制流入腔室的氣體。上游控制模式是維持真空系統(tǒng)本身上游的壓力，在真空泵抽速一定的情況下，增加進(jìn)氣流量以降低壓力，減少進(jìn)氣流量以增加壓力。
下游控制模式是一種對(duì)抽氣進(jìn)行控制的模式，即通過(guò)真空泵和冷阱之間的控制閥，控制調(diào)節(jié)這個(gè)閥門(mén)的開(kāi)度來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)真空泵的抽速進(jìn)行控制從而實(shí)現(xiàn)壓力的控制。
隨著自動(dòng)化控制技術(shù)的發(fā)展，目前已經(jīng)開(kāi)發(fā)出雙向自動(dòng)控制技術(shù)。這種雙向控制模式可以大限度發(fā)揮控制優(yōu)勢(shì)，節(jié)省時(shí)間和成本，并提高了真空工藝的效率和質(zhì)量。
掃一掃，關(guān)注微信
孫先生
孫經(jīng)理